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      廠家分析石墨匣缽的使用原理
      2020-12-11 20:16
             石墨匣缽又稱電加熱石墨匣缽,是一個石墨電阻加熱器,是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯(lián)物理學家利沃夫首先將原子發(fā)射光譜法中石墨匣缽蒸發(fā)的原理用于原子吸收光譜法中,開創(chuàng)了無焰原子化方式。下面歐爾石墨小編介紹石墨匣缽的使用原理:
      石墨匣缽
             石墨匣缽的核心部件是一個石墨管,試樣用微量進樣孔注入石墨管內,經管兩端的電極向石墨管供電, 最高溫度可達3000℃,試樣在石墨管中原子化。由于原子化效率高,石墨匣缽法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml, 適合痕量分析。目前,為改進石墨匣缽性能,提高抗干擾能力,正在開發(fā)以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨匣缽。 原理:是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中,并以石墨管作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過石墨管產生高達3000℃的溫度,使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護氣控制系統(tǒng)是控制保護氣的,儀器啟動,保護氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。
             外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被燒蝕,內路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過程中產生的基體蒸氣,同時保護已經原子化了的原子不再被氧化。在原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區(qū)內的平均停留時間,避免對原子蒸氣的稀釋。在石墨匣缽原子化系統(tǒng)中,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質從光路中除去。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,從而延長石墨管的使用壽命。同時,涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復性。石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過程中可按一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進行加熱,達到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣品原子化產生基態(tài)自由原子。
             分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環(huán)境等因素。石墨管中的樣品得以完全原子化,并在光路中滯留較長時間(相對火焰法而言)。因而該方法可是靈敏度大大提高,使檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量時,溶劑不復存在,也沒有火焰原子化系統(tǒng)那樣,樣品被氣體稀釋的情況出現(xiàn)。雖然基態(tài)自由原子仍然會被干擾,但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化學基體改進劑更易于控制石墨匣缽原子化過程。由于采用石墨匣缽技術可對眾多基體類型的樣品進行直接分析,從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。同時,石墨匣缽技術可實現(xiàn)無人監(jiān)管全自動分析。
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